称取样品1g左右（精确至0.0001g），无损地置于已洗涤烘干的消化管中，加入催化剂（硫酸钾：硫酸铜=20:1）和10ml硫酸（浓硫酸），放入消化炉中消化（起先控制在150伏左右，15分
钟后可满电压工作）。45分钟后，从消化炉中拿出，等烟完全消失后进行蒸馏。
蒸馏中，碱液及蒸馏水采用电磁泵加，氢氧化钠和蒸馏水注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容器中，加液时按版面上相应开关，液体由泵吸入消化管内，注入毫升数视标尺所注位置而定。（一般碱液加量是消化时硫酸用量5倍以上，加蒸馏水量15ml左右）。
打开电源，打开自来水，接冷却水自来水不必开过大，出水口有水流出即可，用排水管子上夹子夹紧排水管子。
开面板上右边蒸汽开关手柄往上推为开蒸汽，同时把左边进水开关手柄往上推为开，待电流表指针指在2A-3A时马上关把左边进水开关手柄往下压，压到底压不下去为关，待蒸汽管喷出气后又上推打开左进水开关供水，1分钟左右后电流稳定在3.5A-6A左右后，关闭右蒸汽的水源开关，从侧面的玻璃窗口内可以看到蒸发炉水位的高低，防止水位过高，因为一开始水没有沸腾，水不断进入，容易使电流过大而烧坏保险丝。蒸汽开关是起通断蒸汽作用，也是水源进入蒸发炉和排除蒸发炉水的排水器件。如果蒸汽出来后电流不大请开关一下红色蒸汽开关会正常。
在250ml三角瓶中加入50ml2%的硼酸和2-3滴混合指示剂（0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿=1：1），并使接受瓶托架盘往上移，使滴管浸没在液体中。
向上板动侧面红球手柄把消化管固定在左边托架上，然后按面板上开关分别加入水和氢氧化钠液体，然后上推蒸汽开关，向试管内注入蒸汽，进行蒸馏样品，在接收瓶内接收液达150ml左右时移下接收瓶，用蒸馏水冲洗滴管口继续蒸馏半分钟，然后取下接收瓶，待滴定用，第二个样品只要放上后，加好液，上推蒸汽开关即可，不要关电源。
滴定：用0.1mol/l盐酸滴定接收瓶内德溶液，滴定溶液由绿色变成谈紫色时为址，记下消耗的盐酸毫升数，按下列计算：
氮含量%=（V-V0）N0.014×100÷（W×（1-水分））
式中：V---消耗盐酸的毫升数
V0---空白消耗盐酸的毫升数
N----盐酸的浓度
W---试样的质量
取代度=（162×氮含）÷（1400-152.5×氮含）