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山东福洋生物科技有限公司

葡萄糖酸钠,玉米淀粉,变性淀粉,葡萄糖酸内酯

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公司动态
葡萄糖酸钠纯度检测方法
发布时间:2014-09-22        浏览次数:251        返回列表
 葡萄糖酸钠纯度的检测方法

山东福洋生物科技有限公司专业生产葡萄糖酸钠

葡萄糖酸钠的盐味接近食盐,阀值为食盐的五倍,无苦涩味,没有刺激性,可以取代食盐制备低钠食品满足有等需要低钠饮食人群的需要;其次可以代替食盐用于改良特性,调整发酵,赋予食品保存性、脱水作用等功能;可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。
1. 试验材料     
1.1 试剂
葡萄糖酸钠(分析纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水,氢氧化钠,硫酸铜,冰醋酸,喹哪啶红,高氯酸
1.2 仪器设备
DIONEX高效液相色谱系统:P680 HPLC Pump,ASI-100 Automated Sample Injector,Thermostatted Column Compartment TCC-100,PDA-100 Photodiode Array Detector;反相色谱C18柱,Apollo C18(250mm*4.6mm);Milli-Q○R Millipore 超纯水器;KQ5200DE型数控超声波清洗器,DHG-9145A型鼓风干燥箱,UNICO UV-2102 PC型紫外可见分光光度计; TIM 840 TITRATION MANAGER(工作电极:PHG 311-9; 参比电极:REF 921);WZZ-2A自动数显旋光仪。
2. 实验部分
2.1 HPLC法[5]
准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜,再超声处理后即可进样,在HPLC仪器上分析,取其中6点做标准曲线。
高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1%磷酸(2︰48︰50),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为15μL,检测波长为210nm。
2.2 分光光度法[6]
准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用蒸馏水定容至50mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL用蒸馏水定容至25mL,作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液,加入18mL 1.25mol/L NaOH,再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌,直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min,冷却至室温后,过滤,再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL,得到一系列浓度分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9 mmol/L的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照,在660nm波长下测其吸光度。
2.3 非水滴定法
2.3.1指示剂显色法[4]
准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至300mL。分别取10,20,30,40,50,60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至100mL,滴加几滴喹哪啶红溶液,用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。
2.3.2 电位滴定法
准确称取1.9400g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用冰醋酸微热溶解,冷却,用冰醋酸定容至500mL。分别取5,10,20,30,40,50mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液,用冰醋酸定容至50mL,用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液。
2.4 旋光度法[7]
准确称取13.4070g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用蒸馏水定容至50mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8mL用蒸馏水定容至20mL,以水为空白,依法分别测定旋光度t=20±0.5℃,L=2dm,用同法读取旋光度5次,取其平均数,做标准曲线。